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对苯二甲醚

2020-07-15

广州萃英化学自成立起一直专注产学研合作、酪氨酸等产品生产,公司拥有多条精碘、枸橼酸托法替尼xa64fbn生产线,目前已成为化学平台行业整套解决方案服务商。

广州萃英化学科技有限公司生产的对苯二甲醚带领着乙酰基噻吩什么时候好的前行发展。广州萃英化学对苯二甲醚一直在用自己的营销方式前进,不断革新优势技术,开创并且带领着对苯二甲醚品牌的创新发展。 延伸拓展 产品详情:阿斯巴甜制备方法:天冬甜精的制备通常有化学合成和酶法合成两种。酶法合成:I的制备将0.5mmol苄氧羰酰天冬氨酸、1.5mmol苯丙氨酸盐和2.5mL水加入25mL的锥形瓶中,用氨水调节Ph值到6,加入7mg嗜热蛋白酶,在40℃下搅拌反应6h。过滤并用蒸馏水洗涤、干燥得白色固体0.29g,产率95.6%,熔点116~118℃。元素分析结果:C 62.96%,H6.09%。N 6.65%。Ⅱ的制备将样品Ⅰ 0.5g和20mL3mol/L的加入25mL的锥形瓶中,在45℃下搅拌反应0.5h。过滤并用蒸馏水洗涤、干燥得产物Ⅱ0.32g,产率92%,熔点129~131℃。元素分析结果:C 61.45 %,H 5.42%,N 6.82%。的制备将0.2g钯碳(10%)催化剂、20mL冰醋酸、5mL水加入100mL三口烧瓶,氢化活化1.5h。加入溶有0.6gⅡ的20mL冰醋酸,在30℃搅拌氢化6h。反应完毕后过滤,催化剂用冰醋酸洗涤3次;将滤液和洗液减压浓缩至干,加入15mL苯,继续减压浓缩至干得白色固体,干燥得产物Ⅲ0.38g,产率为92.3%,熔点245℃。元素分析结果:C 55.63%,H6.23%,N 8.96%。 化学合成法:以天冬氨酸和苯丙氨酸为原料,通过基保护、内酐、缩合、水解、中和等步骤合成。保护基团不同,酯化次序不同,可以有各种不同的合成方法。如采用甲酰基作为保护基团和后酯化的工艺路线,其 向250mL烧瓶中投入27mL 95%的甲醇和0.2g氧化镁,待氧化镁溶解后,加入100mL 98%的醋酐,此时温度逐渐升至40℃。加入67gL-天冬氨酸,升温至50℃,搅拌保温反应2.5h,补加15mL98%的醋酐,继续保温反应2.5h,加入16mL异醇,继续反应1.5h,反应结束后冷至室温。 将上述内酐化物加入1000mL烧瓶,再加入207mL醋酸乙酯和66Gl-苯丙氨酸,在25~30℃下搅拌1.5h,再加入冰醋酸126mL,继续反应4.5h,反应结束后真空脱除溶剂,至反应体系温度65℃为止。然后加入35%的45mL,升温至60 ℃,回流反应2h。水解结束后,进行常压蒸馏直到馏出温度达63℃(反应体系温度73℃)为止,补加甲醇180mL,继续常压蒸馏至体系温度85℃为止。冷却至25℃后,真空脱除轻组分。 向上述水解反应液中加入35%的54mL、甲醇9mL和水43mL,在20~30℃下酯化反应7d。然后抽滤、水洗分离出α-APM盐。将其溶于600mL蒸馏水,于40℃下用5%~10%的NaOH溶液中和至Ph=4.5。冷却至5℃以下,抽滤、洗涤得α-APM粗品,然后溶于500mL甲醇和水(体积比1:2)的混合液。经冷却结晶、抽滤洗涤、真空干燥,收率45%(以L一苯丙氨酸计)。 日本学者提出一条不加保护的路线: 将90g苯丙氨酸盐溶于450mL水,用24g碳酸钠中和,再用2个350mL的萃取得苯丙氨酸酯。萃取液中加入9g醋酸和8mL甲醇,再于-20℃下加入15.2g天冬氨酸酐盐,保温搅拌30min后,依次加入70~80℃的热水350mL和碳酸钠(5.7g)溶液300mL。


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